粒度分析是材料科学、生物医药、环境监视测定等领域的关键技术,其测量精度直接影响产品性能与质量控制。动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)技术作为纳米尺度颗粒表征的核心手段,通过激光散射动力学分析颗粒布朗运动,实现亚微米至纳米级颗粒的快速、非破坏性测量。随着纳米材料、生物制药等领域的加快速度进行发展,DLS粒度仪已成为实验室和工业现场不可或缺的分析工具。本报告将系统阐述DLS粒度仪的技术原理、仪器构成、应用领域及未来发展趋势。
DLS粒度仪的核心原理是基于光子相关光谱(PCS)技术,通过一系列分析散射光强度的波动推算颗粒粒度分布。其工作流程可分为三个关键环节:
单色激光(通常为He-Ne激光,波长632.8nm)垂直入射样品池,颗粒在溶液中因热运动产生布朗运动,导致散射光强度随时间波动。检测器以特定角度(如90°或173°)收集散射光信号,确保大角度检测可明显提升小颗粒的散射强度,优化信噪比。
采集的散射光信号经光电倍增管转换为电信号,通过自相关器计算自相关函数(ACF)。该函数反映散射光强度随时间变化的关联性,其衰减速率与颗粒扩散系数直接相关。对于单分散体系,ACF呈指数衰减;多分散体系则表现为复合衰减曲线。
通过Stokes-Einstein方程将扩散系数转换为流体力学直径,结合 CONTIN 或非负最小二乘法(NNLS)等算法,从衰减曲线中解算出多分散体系的粒度分布。现代仪器采用多角度检测与相关器技术,明显提升分辨率与重复性。
DLS粒度仪由光学系统、信号处理单元和软件系统三大部分构成,其设计直接影响测量精度与可靠性:
激光光源:采用波长稳定、功率可调的激光器(如532nm或633nm),确保光强均匀性。
样品池:通常为石英玻璃材质,配备温控模块(精度±0.1℃)以消除温度波动对布朗运动的影响。
检测器:高灵敏度光电倍增管或雪崩光电二极管,配合光学透镜组实现散射光聚焦。
粒度分布算法:采用 CONTIN 或 NNLS 算法,支持多峰分布拟合,分辨率可达0.001%。
数据可视化:提供粒度分布图、Zeta 电位分析、分子量计算等模块,支持多格式报告导出。
在纳米颗粒合成、表面修饰及分散稳定性研究中,DLS可精确测量粒径分布(如10nm-6μm范围),结合Zeta电位分析优化表面改性工艺。例如,在量子点制备中,DLS可实时监控粒径变化,确定保证产品一致性。
用于蛋白质、病毒、脂质体等生物大分子的粒度分析,支持疫苗开发、药物递送系统模块设计。例如,在mRNA疫苗生产中,DLS可评估脂质纳米颗粒的包封率与稳定性,确保临床疗效。
在饮用水、废水净化处理中,DLS可检测胶体污染物(如微塑料、病毒颗粒),灵敏度达0.1μm。工业领域则用于涂料、陶瓷、催化剂等产品的粒度控制,提升产品性能。
多分散体系挑战:强多分散样品可能会引起粒度分布拟合误差,需结合其他技术(如电镜)验证。
浓度敏感性:高浓度样品可能引发多重散射,需稀释至0.1-10mg/mL范围。
结合电镜、X射线衍射等技术,构建多维度表征体系,提升复杂样品分析能力。例如,DLS-电镜联用可同步获取粒度与形貌信息。
集成AI算法优化粒度分布拟合,开发自动进样与清洗系统,降低人为误差。例如,清华大学的Litesizer™ 500系列已实现全自动测量与数据分析。
开发手持式DLS设备,支持现场快速检测,拓展环境监视测定与工业现场应用场景。
动态光散射粒度仪作为纳米尺度颗粒表征的核心工具,其技术原理与仪器设计已趋于成熟,并在纳米材料、生物医药等领域展现出无法替代的价值。未来,随着多技术联用、智能化算法的发展,DLS粒度仪将逐步提升测量精度与适合使用的范围,为科学研究与工业应用提供更强大的技术上的支持。对于用户而言,选择仪器时需考虑样品特性、测量需求及预算,以充分的发挥DLS技术的潜力。
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