粒度分析 单颗粒的光学测量方法 第2部分 液体颗粒计数器光散射法及编制说明.pdf
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本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
本文件代替GB/T29024.2-2016《粒度分析单颗粒的光学测量方法第2部分：液体颗粒计数器光散
射法》，与GB/T29024.2-2016相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
本文件使用翻译法等同采用ISO21501-2:2019《粒度分析单颗粒的光学测量方法第2部分：液体
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168）提出并归口。
多领域都要求监测颗粒污染度，如：电子工业、制药业、精密仪器（机械）制造业以及医疗领域。
颗粒计数器是监测液体中颗粒污染物的有效设备。本部分旨在为颗粒计数器提供校准程序和验证方法，
自2007年首次发布ISO21501-2以来，光散射法颗粒计数器的仪器的原理已经十分明晰，因此对仪
器的性能和校准程序都提出了新的要求。本文件的主要内容包含：光散射法液体颗粒计数器的应用范围，
GB/T29024是一系列关于颗粒计数器校准和验证方法的标准，大多数都用在确定空气中或液体中的颗
第1部分：光散射气溶胶谱仪。描述了一种光学气溶胶粒子计数器的校准和验证方法。
第2部分：光散射法液体颗粒计数器。描述了一种用于测量悬浮在液体中颗粒的粒径和数量浓度的
第3部分：光阻法液体颗粒计数器。描述了一种用于测量悬浮在液体中颗粒的粒径和数量浓度的光
第4部分：洁净间光散射尘埃颗粒计数器。描述了用于确定空气中粒子大小分布的光学粒子计数器
GB/T29024的本部分描述了一种用于测量悬浮在液体中颗粒的粒径和数量浓度的光散射液体颗粒
计数器（LSLPC）的校准和验证方法。本部分描述的光散射法是基于对单颗粒散射测量。由该方法测量
该仪器适用于评价纯水和化学试剂的清洁度，也适用于测量其他液体中的颗粒数量浓度与粒径分
布。根据颗粒与液体介质的折射率，该仪器测量所用的液体介质等效为纯水，得到的粒径为校准颗粒的
平均粒径已知、认定值可溯源至国家标准或国际单位制（SI）且相对标准不确定度不大于2.5%、折
射率约为1.59（波长589nm，钠D线）的单分散球形颗粒。如聚苯乙烯乳胶球颗粒（PSL）。
使用光散射液体颗粒计数器（3.4）测量不含可测量颗粒的液体样品时，单位体积液体样品的表观
一种通过对颗粒经过感应区时产生的脉冲进行计数来测量液体中的颗粒数量、通过散射光强度测
因多个颗粒同时通过感应器和/或电子系统处理时间有限导致的颗粒计数减少的现象。
对给定的测量、测量仪器或测量系统，由规范所允许的，相对于已知参考量值的测量误差的极限值。
注：本文件对MPE的要求使用十进制数字，以避免与以百分比数字报告测试结果的相对不确定度出现的混淆。
所测试的颗粒的大小取决于散射光的强度，颗粒的数量取决于颗粒散射引起的光脉冲数量。
更具体地说，被测液体以恒定的流量从LELPC的入口抽取到照射光束的感应区中。当一个悬浮在被
被测液体中的颗粒通过光束时发生散射，产生一个光脉冲。光电检测器接收到光脉冲并转换为电脉冲。
电脉冲的高度与散射光的强度成特殊的比例，并取决于光学系统模块设计、使用的电子元件和光源。散射光的
强度取决于颗粒的尺寸、折射率和形状。如果颗粒是球形的，则散射光强度符合Mie理论。为了建立
电脉冲高度和颗粒粒径之间的关系，需要用具有明确粒径、折射率和形状的颗粒对每台LELPC进行校
LSLPC通常由光源、液体样品取样系统、感应区、光电转换器、脉冲高度分析仪和显示器组成（见
LSLPC制造商指定的最小可检测粒径和其他粒径，粒径设置的最大允许误差为0.15（对应于指定粒
在LSLPC制造商发货之前，以及在定期校准中发现尺寸设置误差不符合标准要求时，应进行粒径设置。
粒径设置的推荐程序在7.1.2中描述。若使用其他方法，应对其不确定度做评定和描述。
当校准颗粒的粒径为仪器检测下限时，计数效率应在0.20至0.80[对应于（50±30）%]范
围内，当校准颗粒的粒径为仪器检测下限的1.5倍～3倍时，计数效率应在0.70至1.30[（100±
当校准颗粒的粒径不足以满足检测粒径下限时，能够正常的使用检测粒径下限±5%范围内的校准颗粒，并报
当采用7.3中描述的办法来进行测试时（当使用制造商指定校准颗粒做评估时），粒径分辨力应不
推荐的程序在7.3中描述。若使用其他方法，应对其不确定度做评估和描述。
在95%置信水平下，每升体积假计数上限的确定方法参照7.4。95%置信水平下的假计数上限应不大
最大可测量颗粒数量浓度应由制造商规定。在最大颗粒数量浓度下，LSLPC的重合损失应不大于0.1
取样流量的最大允许误差由制造商规定。用户应检查取样流量是否在制造商规定的范围内。
f）报告/证书标识、测试/校准地点、测试/校准提供者的名称和标识，包括签名和日期；
g）客户和被测设备的标识，包括如何获得输出的计数效率（例如模拟输出、显示输出或数字输出）。
j）参数1和2的测量不确定度声明并注明参考计算方式（例如ISO/IEC指南98-3）。附录D给出了评
注：由ISO/IEC17025认可实验室颁发的涵盖参数1和2的所有结果的校准证书被认为符合上述要求。
··············································································(1)
使用连接到LSLPC信号脉冲输出端的PHA，或者内置的PHA（若LSLPC包含有时），获得校准颗粒悬浮
液的脉冲高度分布。如图2所示，Vl和Vu分别表示校准颗粒脉冲高度范围的下限电压和上限电压，计算Vl
当使用内置PHA时，横坐标脉冲高度分布可以用通道号替代电压。在这种情况下，以上以及以下相
如果在脉冲高度分布中观察到噪声分布，且噪声分布与校准颗粒对应的主峰明显分离，则电压和应调整至范围
（，）仅包含主峰[见图3a）]。如果噪声分布与主峰重叠，则电压和的选择应使范围（，）对应于主峰的半峰
宽[见图3b）]。只有当噪声分布与主峰之间的波高不超过主峰高度的一半时，才允许采取后一种方法确定和。
组（x,V）（j=1，2，...），确定LSLPC说明书里面给出的粒径设置x（或阈值粒径）对应的电压值
V（i=1，2，...）（见图4）。在此过程中，能够正常的使用基于Mie理论的响应曲线，进而从实验得到的V计
注1：当LSLPC光学系统的参数已知时，能够准确的通过Mie理论计算得到响应曲线。如果没有办法获得光学系统的参数，则仍然
可以通过对x两侧得到的多个数据组（x,V）拟合一个简单的函数，例如二次或三次多项式，来经验地确定
注3：V可以是LSLPC电子比较器的设置电压，也可以是内置PHA（若采用时）对应于x的阈值通道。为简单起见，
读出LSLPC的电压比较器设置的V值。在理想情况下，V与x对应，但实际上，例如由于响应曲线随
时间变化，可能会使与V对应的颗粒粒径x不同于实际粒径x。根据上述程序或科学记载的其他方法确
注：图5中的预期响应曲线是一条假设曲线，在该曲线上，电压比较器的阈值电压V与指定粒径阈值x完全对应。
要评估LSLPC的计数效率，应使用两种校准颗粒；一种是具有接近检测粒径下限的校准颗粒，另一
可使用经校准的LSLPC作为标准仪器或采用显微镜法作为参考方法。标准仪器的计数效率应具有计
用被测LSLPC和标准仪器（见附录A）测量两种校准颗粒的数量浓度。按公式（2）计算计数效率：
0················································································(2)
测试的颗粒数量浓度应不大于被测LSLPC和标准仪器的最大颗粒数量浓度的25%。
注：通常LSLPC测量的颗粒浓度没有校正重合损失，LSLPC的计数效率取决于重合损失导致的颗粒数量浓度大小。如
果确定最大颗粒数量浓度，使得在该浓度下的重合损失为0.1（10%）（见6.5），并且在该浓度的0.25（25%）
处评估计数效率η，则获得的η值比在零浓度极限下获得的值约小0.026（2.6%）。
=············································································(3)
使一定体积的无被测颗粒液体通过被测LSLPC，得到最小可检测粒径对应通道的颗粒数，以此获得
假计数评估。假计数的95%置信水平上限可根据附录C中给出的程序计算。通过除以样品液体的体积来确
重合损失由流量、颗粒通过感应区所需的时间和电信号处理时间决定，这些值都由LSLPC的设计决
=1−exp−∙∙···························································(4)
ttotal——时间（单个颗粒通过感应区的时间与电信号处理时间的和），单位为秒（s）；；
通过取样体积（见7.8）和取样时间（见7.7）计算流量，或使用经校准的流量计。根据公式（5）
=············································································(5)
取样时间是LSLPC测量液体样品的时间（从计数开始到计数结束）。根据公式（6）计算取样时间的
=·············································································(6)
通过用天平称量纯水的质量，然后换算为体积的方法来测得取样体积，或者用校准过的量筒直接测
图A.1显示了计数效率的评估系统。样品为纯水中校准颗粒的悬浮液。在被测LSLPC的最小可检测粒
计数效率通过计算被测LSLPC与标准LSLPC测得的颗粒数量浓度之比得出。样品的颗粒数量浓度宜小
于标准LSLPC和被测LSLPC的最大颗粒数量浓度的25%。标准LSLPC的计数效率应通过已知不确定度的方法
粒径分辨力表示测得的单分散校准颗粒粒径分布的标准偏差，该粒径分布用单分散校准颗粒粒径
=exp−()························································(B.1)
（x-μ）=±σ时概率密度最小,其与最大概率密度[（x-μ）=0）时]之比为exp()≈0.61。这是粒径
()····································································(C.1)
∑；=··································································(C.2)
表C.1显示了观察计数和计算出的95%置信水平上限。当观察计数为0时，则有5%的概率最多可能出
现3次计数。例如，如果在100mL/min的取样量下1min内观察计数为0，则在95%置信水平下假计数率为
本附录给出了一个推荐的程序，用于评定7.1和7.2检测结果的不确定度（见注1）。本程序遵循
=(,,…，)·······························································(D.1)
步骤2）用A类或B类不确定度评定方法评定输入量x的标准不确定度u（x）（见注4和注5）。
步骤3），根据不确定度的传播定律，将所有x值的标准不确定度合并，得到测量结果的合成标准不
=√[]·····························································(D.2)
=×（）··································································(D.3)
注1：本附录中所考虑的不确定度分量是与本文件正文中规定的检测的新方法相关的分量，这些分量被认为涵盖了在实
际环境中可能会影响颗粒测量的重要的因素，但并不涵盖所有因素。本附录中未考虑的其他因素包括测试颗粒与实
注3：在ISO/IEC指南98-3中，虽然量Y、X及其估计值y、x用不同的符号表示，但这里使用相同的符号，以避免混淆。
注4：如果量的估计值x由x=q获得，其中q是一系列观测值的平均值，q（k=1,2，...，n），则x的标准不确定度为：
()········································································(D.4)
注5：s是q的实验标准偏差，由=√−̅/(−1)计算得到，或采用其他一些基于独立于x测量的实验的
标准偏差的估计值得到。基于一系列观测值统计分析的不确定度评定方法称为不确定度的A类评定。
注6：公式（D.2）适用于各输入量之间不相关的情况。当相关性不可忽略时，将包含相关系数的额外项添加到公式
=∙∙∙∙∙······························································(D.5)
其中C,p,p…为常数，公式（D.3）与公式（D.6）等效，称为相对不确定度的传播定律，
=√=1[]·······························································(D.6)
注8：如果y和uc（y）的概率分布是正态分布，则具有约95%区间内k=2，y±U。包含因子k可以有不同的值，取决于置
假设η和u（η）分别表示标准仪器（REF）的计数效率及其标准不确定度（见注1）。制备均匀颗粒
悬浮液体样品。采用REF重复测量液体样品的颗粒数量浓度n次（见注2）。表示REF测得的表观颗粒数̃
量浓度平均值。请注意，是未经η校正的测量浓度。经η校正后的测量浓度C=/η。同样，使用被测
设备（DUT）对同一样品液体进行n次重复测量（见注2）。表示DUT测得的表观颗粒数量浓度平均̃
=1=01······································································(D.7)
=√2+̃2+̃22······················································(D.8)
注2：重复测量次数n和n可以为1。在这种情况下，标准差s和s在计数效率测试之前做评估，重复测
注3：公式（D.8）中假设制备方式使液体样品颗粒数量浓度不均匀性引入的不确定度忽略不计。
设Y=f（x）为图5所示实际响应曲线的函数关系，x=g（Y）为其逆函数（见图D.1）
ε测量的数学模型由公式（1）给出。将公式（D.2）应用于该公式，得到合成标准不确定度uc（ε）
=[+]··················································(D.9)
标准不确定度u（x）表示用于ε评定的校准颗粒认证粒径的不确定度，由校准颗粒的证书中获得。
标准不确定度u（V）表示与粒径通道阈值的标称值xi相关联的电压设置值Vti的不确定度。它包
括电压表的不确定度u（V），该不确定度由电压表的校准证书获得，以及V测量重复性的不确定度。
设n为V的重复测量次数，s为重复测量的实验标准偏差，则不确定度u（V）可由下式得到：
=+····························································(D.10)
公式（D.10）右侧平方根的第二项表示Vti短期重复测量期间的变化量。当Vti在不同测量日内的
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